旋轉蒸發儀專題解析(工作原理、使用方法、保養、故障等)
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一、旋轉蒸發儀的用途及工作原理TOP↑
1.用途:旋轉蒸發儀是實驗室廣泛應用的一種蒸發儀器,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。
2.工作原理:旋轉蒸發儀通過電子控制,使燒瓶在[much]適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵是蒸發燒瓶處于負壓狀態,蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸汽迅速液化,加快蒸發速率。
二、旋轉蒸發儀的主要部件
1真空系統,用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓;
2. 冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶;
3. 旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶;
4.流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5.冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
6. 蒸發管,蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出。
三、旋轉蒸發儀的結構
旋轉蒸發儀蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
四、旋轉蒸發儀的安裝方法
1.安裝時首先要把機頭角度調整,只要送開機頭右邊鎖緊扳手即可調整,一般向右下傾斜30°左右,調節時另一只手必須托住機頭,調節后必須鎖緊,然后支撐固定板裝在機頭左側,螺釘暫不用擰緊。
2.四通瓶的安裝:將大塑料螺母先套入四通瓶頸,再把彈簧環也套進瓶頸,使卡牢瓶頸放在一邊,然后按安裝圖把密封圈座套在上面,[much]后把四通瓶上的大螺母擰入機頭。
3.主軸安裝:各個磨口接口及密封面,密封圈必須擦干凈,安裝前均需要涂一層真空脂,以防漏氣.將螺母先套在主軸上,再把壓緊圈套入主軸沉割槽處,然后扦入主軸旋轉套內擰上螺母再用小六角扳手扦人機頭下面小孔中尋找沉孔位再擰緊,(在尋找時用另一只手轉動螺母,讓扳手對準沉孔位再擰緊,使主軸鎖住,反之則可拆下主軸).否則旋主軸和旋轉軸套跟著轉。
4.冷凝瓶的安裝:先套上不銹鋼支撐夾圈,把扦人口上,并轉動一下使接口接觸緊密,此時套入豎桿中,調整位置后將螺絲擰緊.上端口裝抽真空接頭。
5.加料管與放氣開關出廠時已經裝在一起,轉動手柄90度能起到關閉或開通作用,[much]后安裝蒸發器瓶和收液瓶,并用夾子夾緊便可。
五、旋轉蒸發儀的使用方法
1.首先調正主機頭的角度,主機由左側冷凝器,右側蒸發瓶連在一起。只要松開主機和升降滑塊連結的十字把手,主機即可在0-450任意傾斜。達到所需角度后旋緊十字把手即可。
2.調節主機頭高度,松開升降滑塊上十字把手和檔圈上星形手輪,即可上下按需移動。到合適高度后分別旋緊。
3.五芯插頭插入控制箱后面插座、三眼插頭插入市電220V/50Hz電源。
4.開機前應先將調速旋鈕左旋到低至,再按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速。
5.結束時,應先停機,再通大氣(以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落),然后取下樣品,再將接收瓶里面收集的廢液倒掉,[much]后關冷凝水和電源。
六、旋轉蒸發儀使用須知
1.旋轉蒸發儀在使用之前緩沖球應用溶劑洗干凈,即使噴了后,也可再洗下。
2.儀器剛開始旋的速度不應太快,可先在空氣中旋,當冒不規則大泡時應注意放氣。
3.若旋固體應加點棉花。
4.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
5.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前應涂一層真空脂。
6.真空度越高速度越快,水蒸發時真空度應不小于0.096Mpa。
7.適當的使用旋轉蒸發儀不但可避免故障的發生,還可延長儀器的使用壽命。
8. 電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
七、旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作方法
1.首先應把膠管與冷凝水龍頭連接起來,再用真空膠管與真空泵相聯。
2.將水注入加熱槽。這個時候理想地用純水,如果沒有純水是自來水的話那就要把自來水要放置1-2天再用理想地。
3.調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調節弧度使之達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關,綠燈亮,調節其左側旁的轉速旋鈕,蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然后關閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發瓶,蒸發過程結束。
1.貴重溶液應先做模擬試驗,確認本儀器適用后再轉入正常使用。
2.所用磨口儀器安裝前應均勻涂少量真空脂。
3.加熱槽應先注水后通電,不許無水干燒。
4.[accurate水溫用溫度計直接測量。
九、旋轉蒸發儀維護保養方法
1.首先在進行保養時應關閉電源開關,將電源線與電源脫落。
2.儀器在每次使用后應用軟布擦凈機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,隨時保持清潔。
3.旋轉蒸發儀各接口不應擰得過緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.儀器密封圈應定期進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
1.加熱剛開始時是否進行了排氣(如蒸發的物質有毒,可將放氣閥出口用膠管通入水或其他液體中)。
2.帶冷凝裝置的應檢查冷卻水流量、溫度。
3.水浴鍋溫度設定是否過高。
1.浴鍋無數顯:檢測電源220V。
2.溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮不加熱:換加熱圈。換固態繼電器或繼電板。
3.浴溫低于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮:換溫控儀
4.溫控儀上顯示"OVER"或"000":檢測探頭接線或更新探頭
十二、旋轉蒸發儀電機不轉處理方法
1.電控箱指示燈(或數顯)亮,檢測電箱內外部插頭聯線是否松動、斷線:重新插插頭,接通斷線。
2.電控箱指示燈(或數顯)不亮:更新保險絲或確認供電無異常
3.確認"1、2"無異常:更新線路板或電控箱
4.變頻器受高頻干擾顯示"O.U.":接妥地線或變動工作地點
5.變頻器保護機能顯示:按變頻器說明書P33排除
1.用酒精燈火焰靠近可能漏氣的位置,通過火焰的方向可以判斷是否漏氣。
2.從感官方面,用聽,抽真空時會發出嘶嘶聲,說明有漏氣現在,從而找到原頭。
2.用肥皂泡水涂抹在各個關卡上,抽真空時會使泡沫水產生氣泡。
1.旋轉蒸發器是將樣品放在圓形容器中通過周期性旋轉增加受熱面積從而達到蒸發水粉的效果,一般含液體較多或者分離高低熔點的樣品比較合適。優點就是受熱均勻干燥均勻。缺點儀器易損壞,玻璃內壁不容易清理。
2.真空干燥箱食用范圍比較廣,可以烘粉類塊類物體。抽真空后適合放入易氧化物進行干燥。真空干燥箱相對一般的干燥箱而言食用中沒有任何振幅,這對很多樣品的烘干能起到很好的扶助作用。
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