微量水分測定儀專題
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微量水分測定儀應用、原理、反應過程、檢測物質、檢測標準、安裝、使用注意事項、常見故障處理等問題以下將為您詳細說明,歡迎瀏覽!
廣泛應用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領域的一種對水分進行分析的設備——微量水分檢測儀,具有體積小、重量輕的外觀外觀特點;可以進行中英文切換輸入輸出圖形化顯示讓小左方便簡潔。并且只需要輕輕點擊就能獨立的完成復雜的檢測過程。以下是小編整理編輯的微量水分測定儀的基本詳情。
微量水分測定儀測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時,注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止。
依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑
一般需要用微量水分測定儀檢測的物質多數屬于液體,固體占有的相對的比液體少,氣體只占有很少一部分。
液體如有醇類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、酚類等有機物產品、石油類有絕緣油、變壓器油、透平油等油品、制藥行業有藥原料等。
固體類如各種無機鹽、檸檬酸、炸藥、石蠟等溶解性好的固體;
氣體類如天然氣、液化氣、氟利昂、丁二烯、氯甲烷等氣體。
1、GB6283-1982《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》。
2、GB10670-1989《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》。
3、GB/T3776.1-1983《農藥乳化劑水分測定法》。
4、GB/T7600-1987《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
5、GB/T11133-1989《液體石油產品中水含量測定方法(卡爾費休法)》;
6、GB/T6023-1999《工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》。
7、GB/T7380-1995《表面活性劑含水量的測定(卡爾費休法)》;
8、GB/T6023-1999《工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
9、GB/T8350-2001《變性燃料乙醇》
10、GB/T606-2003《化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
11、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電量法)》
1、儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。
原因:以免損壞設備。
2、儀器不得安裝在操作頻繁的電器設備附近。
3、微量水分測定儀不得安裝在有腐蝕性氣體的室內。
原因:其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
4、儀器不得安裝在溫度過高或者陽光直接照射的地方。
原因:高溫會對微量水分檢測儀用于檢測時會出以下幾點影響。
環境溫度如果高于60度,對卡爾費休電解液將影響很大,首先是試劑的揮發性,溫度高試劑會大量揮發,造成損耗,其次,儀器電解水分過程中,溫度過高對電解的時間、速度、重復性,微量水分測定儀的穩定性,會造成不穩定。高溫使得外接干擾增多,測量電極的信號采集和傳輸困難,抗干擾能力減弱,造成儀器測高溫檢定定水分不[accuracy]。高溫會使微量水分測定儀內主板的各電子元件,超過其耐熱承受力,耐熱性能減弱,同時熱輻射的增強,容易燒毀部分電子元器件,造成儀器主板不穩定。
1、進樣旋塞中間硅橡膠墊已經裝好,扎入進樣針時,很難扎入,可用硬針頭先反復扎幾次,也可將進樣旋塞松一下。
2、將電解液瓶打開,將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網子的)中約2厘米高,放置在池瓶的位置,將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存,新鮮電解液顯黑色,顏色越深電解液越新鮮。
3、將測量電極(帶2個小鉑金柱頭的細電極)、干燥管、瓶塞、進樣旋塞放置在池瓶的相應位置。
4、將裝好電解池放置在主機上,整個操作過程杜絕和水接觸。 電解電極(帶網子的)插頭插到主機的電解插座上,將測量電極插頭插到主機測量插座上。
5、電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊。
6、電解電極(帶網子的)插頭插到主機的電解插座上,將測量電極插頭插到主機測量插座上。
7、電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊。 用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入,將針頭扎到液面下。、
8、待計數到終點,停止計數,終點燈亮,蜂鳴器響,則電解液平衡點找到,可進行正常樣品測定。
1.、裝配池瓶
輕取出電解池,將成套電解池中的所有配件取下,先用電吹風將電解池瓶、電解電極吹干備用,將凡士林涂一薄層于所有配件的磨口處備用。
2、注入試劑,將電解液裝入電解池瓶內的下刻度線
4、通過電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液,至兩條刻度線中間(注入量約為100ml)。然后組裝電解池瓶和配件(包括電解電極、測量電極、小磨塞、干燥管和白色進樣口磨塞)。
3、開機接通電源,打開儀器后面的電源開關,觀察電解池中的攪拌棒是否在中間位置,若不在,調整至中間位置。
4、調整試劑工作平衡點
取出隨機配置的50μl進樣器,抽取干凈的純水通過池瓶進樣口磨塞,注入到試劑中,每次5μL。觀察電解液顏色變化和儀器顯示,當顏色變化明顯時,要減少注入量直至儀器顯示器開始跑數,兩排指示燈亮起,立即停止注水。
5、校準
儀器進入測量狀態后,取出0.5μl進樣器抽取0.1μl純水注入,其顯示結果應為“100±10μg,一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量。
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
原因:滴定系統內存在殘留的水份。
解決方法:可以更換干燥管內的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因
原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。
①、解決方法:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度。
②、解決方法:徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因:試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。
①解決方法:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法
②解決方法:讓樣品中的某些揮發份與卡爾菲休試劑發生副反應。
③解決方法:改進樣品預處理方法。
4、滴定時間長,滴定不中止
原因1:控制參數選擇不當。
解決方法:可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點。
原因2:陽極電解液電導率太低
解決方法:需要更換陽極電解液。
5、預滴定時間過長
原因:電解液體系電位太低,碘產生的速度較慢。
解決方法:可以將極化電流增加
6、試驗結果的重現性不好
原因1:樣品量太少,試樣中的水份含量低。
解決方法:可以增大樣品量,保證每次進樣試樣中含有足夠水份。
原因2:樣品的水份分布不均勻。
解決方法:可以加強攪拌時間,增大樣品量,或者對樣品進行必要的預處理。
7、為什么滴定結果偏低
①滴定過早終止,相對漂移值可以適當降低,以繼續反應剩余的水份。
解決方法:采用減量法進行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強的樣品。
②:樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液。
解決方法:此時可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
8、雙鉑針電極和電解電極的顏色發黑
①其他物質污染了電極表面。
解決方法:進行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分污染物,再用無水乙醇洗滌數次并干燥。
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